—測定方法—?

• 用進樣器吸取足夠量的樣品，擦干凈針頭后，將進樣器放在天平上稱量，按去皮鍵將重量歸零。
• 點擊儀器屏幕的“開始進樣”，然后通過進樣口將樣品打進電解池內。
• 擦干凈進樣器的針頭后，將進樣器重新放在天平上稱量，記錄下打入樣品的重量，讀數精確到0001g。
• 在儀器上輸入打入樣品的重量，等待測試結束，儀器會自動計算樣品的水分含量。

—測試數據—? ? ? ? ? ? ? ? ? ? ? ? ? ? ? ? ? ??

?—樣品照片—

—結果照片—

1號樣 二氯丙烯

2號樣 三氯丙烯

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—測定方法—?

1、將電解液注入電解池以及電解電極的陰極室內，液位至下刻度線，加入微量水然后電解至 平衡。

2、將氣源連接至加熱爐，將干燥樣品瓶裝入加熱槽，溫度設置為 150℃，流量調整為 50ml/min，吹掃樣品瓶和管路內可能存在水分，等待再次平衡。

3、平衡后將樣品瓶移出，取出樣品，用電子天平稱取樣品置于樣品瓶內，然后在水分儀上點擊開始測量，同時將樣品瓶裝入加熱槽。

4、輸入樣品稱取的重量，等待測量結束后顯示最終測量結果。

—測定條件—? ? ? ? ? ? ? ? ? ? ? ??

1、溫度設置：150℃

2、流量設定：40ml/min

3、進樣延時：60S

4、漂移扣除：自動

5、空白扣除：0

6、樣品瓶：10ml,烘干過

—樣品照片—

—測試數據—

—結果照片—

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稱量范圍：120g

稱量精度：0.001g

水分讀數：0.01%

需要注意的事項有兩點：

1、筍片需要切得足夠薄，不然測量時間會過長。

2、溫度不能設置得太高，最佳測量溫度是100℃。超過100℃，筍片會出現不同程度的烘焦情況。

試驗步驟：

首先將測量溫度調整到100℃，然后將筍切成薄片，往樣品盤里加入3-5g的筍片，蓋上蓋子，等重量數值穩定后按開始鍵，儀器開始自動測量。

多次測量的水分含量分別是： 84.84%、84.23%、84.46%。

圖1. 第一次測量數值

圖2. 第二次測量數值

圖3. 第二次測量數值

發泡材料密度較小，在有限的測試空間的前提下必然只能采取較小的測試重量，但是測試重量與測試結果的準確性息息相關，過輕的質量可能會使誤差數據變大。而客戶的需求是多樣的，這次的客戶需要我們測試最輕只有0.1g的樣品，看看我們的測試結果如何。

測試步驟：

• 準備好密度天平主機及其配件，待測樣品，鑷子；
• 將密度天平通電，在水槽中裝入清水，放在支架上，再將稱量架裝好；
• 在測試密度小于1的樣品時，樣品在水中受到水的浮力會有向上浮的力，所以需要在稱量架上放好重錘，防止樣品將稱量架頂起；
• 將樣品放在稱量架上稱量，待讀數穩定后按下Mode鍵記錄樣品在空氣中的重量；
• 記錄下樣品空氣中重量后將樣品放至稱量架水中部分的下方，用稱量架壓住樣品使其不能上浮，待儀器讀數穩定后按下Mode鍵，記錄樣品在水中的重量，儀器自動計算結果并顯示密度。
• 重復測試步驟，檢查測試結果的重復性。

注意事項：

• 測試過程中避免按壓擺放儀器的臺面，避免影響最終結果；
• 在每次測試過程中和結束后，都應檢查稱重架是否沾水，如果有應將水擦干，避免影響結果；
• 測試樣品為密度小于1的浮體時為避免樣品將稱量架頂起，應在測試開始前用重錘放在稱量架上壓好；
• 測試時樣品應保證完全被水淹沒；
• 如果產品容易產生氣泡應使用酒精洗滌，且放入水中后應檢查是否有氣泡，如果有，使用滴定管將氣泡吸走。

測試目的：測試電池漿料中的固含量多少，客戶寄樣并給出了標準值為46.30%±0.5%。

測試步驟：

• 開箱取出水分儀主機，配件包括砝碼、支架、樣品盤、防風盤、電源線等；
• 將防風盤、支架、樣品盤一一裝好，接通電源，按下開機鍵，顯示屏進入開機界面，首先按去皮鍵減去樣品盤重量，后將100g砝碼放入托盤進行校準；
• 電池漿料較為粘稠，為了讓水分更充分的揮發，提高加熱效率，在樣品盤中加入一片玻璃纖維紙，并去皮；
• 用實驗匙取適量漿料均勻涂在玻璃纖維紙上，設置好合適的溫度后蓋下上蓋，按下“START”鍵開始測試；蜂鳴兩聲后，儀器自動停機，測試結束，可在液晶顯示屏查看被測樣品的固含量為46.36%；
• 復位儀器，待儀器冷卻至40℃以下后，再取等量的漿料均勻涂在玻璃纖維紙上，重復上述測試步驟；測試結束后得出第二組數據，顯示樣品的固含量為46.33%；第三組數據，固含量為46.37%；根據客戶提供的參考數據46.30%，實際測試誤差小于客戶給出的誤差±0.5%，表示測試結果可靠，可重復性好。

注意事項：

• 儀器使用過程中會產生高溫，所以測試過程中不要在儀器周圍放置易燃易爆物；
• 水分測定儀為精密儀器，測試過程中應避免倚靠按壓擺放儀器的臺面，避免影響測試結果；
• 在測試之前為了使水分更容易蒸發，應將紙板切割成小塊避免因未徹底烘干影響實驗結果或試驗時間過長；
• 測試后儀器還處于高溫中，清理部件時要小心謹慎，防止燙傷。

KSQL-310S-KHF 卡氏加熱爐填補了國內空白，采用獨特的針頭設計，一次操作既可以實現載氣輸入，水汽輸出，同時由于新的氣路設計用極小的流量就可以實現水分蒸汽的傳輸，每次進樣只需更換樣品瓶操作方便，無需等待樣品瓶冷卻之后更換瓶蓋。

第?2?章?儀器組成說明

KSQL-310S-KHF 卡氏加熱爐主要分為兩個部分，第一個是V-310S庫侖法卡爾費休水分測定儀，第二個是KHF-100卡氏加熱爐，由這兩部分組成了完整的KSQL-310S-KHF 鋰電池材料專用卡氏水分測定儀。

第?3?章?310S水分儀的安裝與調試

3.1、在使用前，把滴定池所有的玻璃口打開，滴定池、干燥管、密封塞可用水清洗。清洗后放在大約 80℃的烘箱內烘干，然后自然冷卻。特別注意陰極室、測量電極不能用水清洗，可用丙酮、甲醇等有機溶劑進行清洗，清洗后用吹風機吹干。

3.2、把硅膠裝入干燥管中，注意不要把硅膠粉末裝入。然后將試樣注入口的旋塞裝好，如下圖所示。

完成上述操作后，把攪拌子通過樣品注入口小心放入。然后分別在測量電極、陰極室電極、陰極室干燥管、進樣旋塞、密封塞的磨口處，均勻地涂上一層真空潤滑脂，除陰極室的干燥管和密封管不裝外，其他均裝到相應的部位上，輕輕轉動一下，使其較好的密封。

3.3、將大約 100～120 毫升的試劑用漏斗（必須干凈、干燥）通過密封口注入 ?到陽極室，再用漏斗向陰極室注入試劑，陰極室和陽極室的液面高度要保持一致。以上操作完畢后將干燥管、密封塞裝好，輕輕轉動一下，使其較好的密封（該操作應在通風櫥內進行）。把測量電極、電解電極插頭分別插入相對應的插座中。

3.4、 電解池準備正常情況下，接通 220V 電源。將開關打開，儀器將自動進入主界面如下圖所示。

在主界面內，點擊右側功能菜單按鈕，儀器即可進入其它相應功能，具體說明如下：

“設置”功能：用于完成對測試選項、日期時間、聲音及顯示設備、語言、通信等相

應參數的設置。

“方法”功能，用于完成對濃度計算公式方法的選擇及參數設置。

“數據”功能，用于完成歷史數據查詢的功能。

“功能”功能，預留的連接自動進樣器功能。

“幫助”功能，用于查看與儀器有關的信息及常見故障及注意事項

3.5、打開儀器電源，顯示開機界面，按測定鍵進入測量界面，調節+ -號鍵增減攪拌速度，直至攪拌珠勻速轉動，轉動時保證杯內液體不要濺到液位上方的杯內壁為宜。

3.6、初次使用新鮮的庫侖電量法卡爾費休試劑含有過量的碘，顏色為深紅色，儀器中間提示過碘狀態，然后用微量注射器抽取20～50ul的純水從加樣口緩慢加入反應杯液面以下，直至反應杯內液體顏色變淡黃色，儀器左上方提示過水，含水量顯示值開始計數，停止加水，如果加入過多的水會導致電解平衡需要較長的時間。

3.7、如果新加入的卡爾費休試劑顏色顯示為淡黃色，表示試劑已經吸潮，儀器界面中間不會顯示過碘，而是顯示“正在穩定過正中，請等待”，此時不需要加水，等待儀器電解至平衡，顯示正常狀態即可。

3.8、當儀器電解平衡后，界面的中間位置 會顯示“準備好滴定了，可以進樣測試了”，儀器則可正常使用。

3.9、當測試一般液體樣品時“進樣延遲時間”可以設為5-30秒，當與卡氏加熱爐聯用時，則“進樣延遲時間”必須大于120秒。

第?4?章?卡氏加熱爐的安裝

4.1、加熱爐示意圖

4.2、采用鋼瓶為氣源時，先安裝減壓閥

4.3、將3.2mm管路的接頭安裝至減壓閥出氣口

4.4、將外徑3.2mm的PTFE管路一頭介入減壓閥接頭，另外一頭安裝至加熱爐背后的進氣口接頭。

4.5、氣口鏈接至儀器上方的兩個干燥瓶，并且將干燥瓶用管路相連接。

4.6、加熱爐擺放在水分測定儀右側，將加熱伴管出氣口插入水分儀電解池樣口，出氣口通至液面以下，將樣品瓶空瓶放入到加熱孔中，并且將空芯進樣針插入樣品瓶中。

4.7、打開氣源，調節輸出壓力約 0.1MPa ，調節氣體流量計流量至所需流量（約40~70ml/min ），此時加熱伴管出口應有氣體流出。

4.8、打開 KHF-100 的后方的電源開關，在溫控面板上設置所需溫度，如需修改溫度先按鍵移動光標點，再按▲或▼鍵增減溫度，修改完成后按?鍵確認，等待溫度升溫穩定，預熱并吹掃樣品瓶及管路中的水分，等待水分儀滴定平衡。

4.9、稱量樣品并裝入樣品瓶中。

4.10、將裝有樣品的樣品瓶放入加熱孔中，插入空芯針，在水分測定儀上輸入樣品重量，調整延時時間，同時水分儀上開始測量。在屏幕上點方法，并且在方法中輸入樣品稱重質量，等待測量完成顯示最終含水量結果。

4.11、樣品測試完成后，更換樣品瓶可繼續測量下一個樣品。

4.12、所有測試完成后，將加熱伴管出口拔出滴定池，并蓋上原來的密封加樣塞，才能關機降溫，最后關閉氣源。

第?5?章?注意事項

5.1、加熱爐外殼和樣品瓶有高溫，請勿用手直接觸摸，防止燙傷。

5.2、測量結束后請從電解池中拔出氣體進樣管，防止液體倒流。

5.3、測量高溫溶解物質，加熱溫度不能大于樣品的熔點，否則可能造成管路堵塞。

測試目的：樹脂粉是一種無毒無味的白色粉末，它的化學穩定性很高，貝有良好的可塑性，它的電絕緣性優良，不般不會燃燒。廣泛用于生產型材、異型材、管材管件、板材、片材等領域，在工業、建筑、農業、電力、醫療器材、日用生活、包裝等領域有廣泛應用。客戶為了確認我司米德水分儀的可靠性，寄樣進行實物測試，讓我們看看最終結果。

QL-100B作為低水分含量產品專用型號，精度高，對于微量水分識別靈敏，為企業做好品質管理提供更好的幫助。

測試步驟：

1、開箱取出水分儀主機，配件包括砝碼、支架、樣品盤、防風盤、電源線等；

2、將防風盤、支架、樣品盤一一裝好，接通電源，按下開機鍵，顯示屏進入開機界面，首先按去皮鍵減去樣品盤重量，后將100g砝碼放入托盤進行校準；

3、取適量樣品均勻鋪在樣品盤上，設置好合適的溫度后蓋下上蓋，按下“START”鍵開始測試；蜂鳴兩聲后，儀器自動停機，測試結束，可在液晶顯示屏查看被測樣品的水分含量為0.429%；

4、復位儀器，待儀器冷卻至40℃以下后，再取等量的樣品均勻鋪在樣品盤上，重復上述測試步驟；測試結束后得出第二組數據，顯示樣品的水分含量為0.430%；兩次測試誤差為0.001%，表示測試結果可靠，可重復性好。

注意事項：

• 儀器使用過程中會產生高溫，所以測試過程中不要在儀器周圍放置易燃易爆物；
• 水分測定儀為精密儀器，測試過程中應避免倚靠按壓擺放儀器的臺面，避免影響測試結果；
• 在測試之前為了使水分更快速重復的蒸發，最好加一片玻璃纖維紙輔助測試；
• 測試后儀器還處于高溫中，清理部件時要小心謹慎，防止燙傷。

測試儀器：米德QL-720D（稱重精度0.001g,水分解析0.001%）

測試目的：織物防水的由來已久，我們魏晉時代就已經有了防水產品，20世紀50年代，含氟烷基化合物作為防水防油整理劑開始應用，此后越來越多的防水產品問世，競爭也日趨激烈，目前市場上的織物防水劑中，一般都以含氟化合物為主，但是其生產和使用過程對人體和環境會產生有害的影響，因此，越來越多的人把精力投入到無氟織物防水劑的研究領域。

QL-720D作為固含量專用的測試儀，測試時間相對于烘箱而言大大縮短，在保證測試效果的同時，為客戶節省了大量的時間。既穩定，又兼顧效率，符合現代生產的需求。

測試步驟：

1、開箱取出水分儀主機，配件包括砝碼、支架、樣品盤、防風盤、電源線等；

2、將防風盤、支架、樣品盤一一裝好，接通電源，按下開機鍵，顯示屏進入開機界面，首先按去皮鍵減去樣品盤重量，后將100g砝碼放入托盤進行校準；

3、溶液樣品中水分含量比較大，為了讓水分更充分的揮發，提高加熱效率，在樣品盤中加入一片玻璃纖維紙，并去皮；

4、用滴定管取適量溶液1均勻滴在玻璃纖維紙上，設置好合適的溫度后蓋下上蓋，按下“START”鍵開始測試；蜂鳴兩聲后，儀器自動停機，測試結束，可在液晶顯示屏查看被測樣品的揮發物成分為69.239%，固含量為30.761%；

5、復位儀器，待儀器冷卻至40℃以下后，再取等量的溶液1均勻滴在玻璃纖維紙上，重復上述測試步驟；測試結束后得出第二組數據，顯示樣品的揮發物為69.247%，固含量為30.753%；兩次測試誤差為0.008%，表示測試結果可靠，可重復性好。

• 6、做完溶液1的重復性測試后，我們對溶液2進行同樣的操作，重復上述步驟，得出溶液2兩次測試的固含量結果為34.615%和34.575%，誤差為0.040%。

  

• 	第一次測試（固含量%）	第二次測試（固含量%）
  溶液1	30.761	30.753
  溶液2	34.615	34.575

   

  注意事項：

  • 儀器使用過程中會產生高溫，所以測試過程中不要在儀器周圍放置易燃易爆物；
  • 水分測定儀為精密儀器，測試過程中應避免倚靠按壓擺放儀器的臺面，避免影響測試結果；
  • 在測試之前為了使水分更快速重復的蒸發，最好加一片玻璃纖維紙輔助測試；

  測試后儀器還處于高溫中，清理部件時要小心謹慎，防止燙傷。

測試步驟：

1. 開箱取出水分儀主機，配件包括砝碼、支架、樣品盤、防風盤、電源線等；
2. 將防風盤、支架、樣品盤一一裝好，接通電源，按下開機鍵，顯示屏進入開機界面，首先按去皮鍵減去樣品盤重量，后將100g砝碼放入托盤進行校準；
3. 取10g左右的樣品處理后鋪在樣品盤上，設置好合適的溫度后蓋下上蓋，待數字顯示穩定后按下“START”鍵開始測試；蜂鳴兩聲后，儀器自動停機，測試結束，可在液晶顯示屏查看測試后樣品的水含量為0.320%；
4. 復位儀器，待儀器冷卻至40℃以下后，再取10g左右樣品鋪在樣品盤上，重復上述測試步驟；測試結束后得出第二組數據，顯示樣品的水分含量為0.317%；數據基本相同誤差僅為0.03%，表示測試結果可靠，可重復性好。
5. 復位儀器，待儀器冷卻至40℃以下后，再取4g樣品鋪在樣品盤上，重復上述測試步驟；測試結束后得出第三組數據，顯示樣品的水分含量為0.327%；數據基本相同，排除了一、二組測試的小概率巧合，確認測定結果準確。

注意事項

• 儀器使用過程中會產生高溫，所以測試過程中不要在儀器周圍放置易燃易爆物；
• 水分測定儀為精密儀器，測試過程中應避免倚靠按壓擺放儀器的臺面，避免影響測試結果；
• 測試后儀器還處于高溫中，清理部件時要小心謹慎，防止燙傷。